授課題目:TGA、DSC熱分析技術
業界講師:蔡傳盛經理
任職單位:珀金埃爾默股份有限公司經理
上課時間:101.5.15( 9 :20-12:10)
講座主持人:廖炳傑教授
記錄者:吳政龍
熱重量分析儀(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是用於量測樣品材料在特定溫度條件下的重量變化情形的儀器。其主要原理係將樣品置於一個可透過程控式升溫、降溫或恆溫的加熱爐中,通入固定的環境氣體下(例如:氮氣或氧氣),當溫度上升至樣品中某一材料成分的蒸發溫度、裂解溫度、氧化溫度時,樣品會因為蒸發、裂解、氧化而造成重量的損失,記錄樣品隨溫度或時間的重量的變化,即可判定材料的裂解溫度、熱穩定性、成分比例、樣品純度、水份含量、還原溫度及材料的抗氧化性等特性。
TGA 具溫度階段化的功能。此功能可解決試料因分解速度不一而造成前後兩段分解之產物相互重疊,各階段分解量無法分辨的問題。在兩階段的分解,給予一等溫過程,第一階段反應完全後,再升溫進行第二段反應,兩階段因分解而造成的重量損失的資料就不會互相重疊。
TGA 對於材料的選擇,預測材料的性能及改進品質等,可提供非常有用的訊息,尤其是決定以下各項:
1. 多成份系統的組成。
2. 材料的熱穩定性。
3. 預估產品的壽命。
4. 材料的劣解的動力學
5. 材料的氧化穩定性。
6. 反應性或腐蝕性氣體對材料的影響。
7. 材料的水分及揮發物含量。
從熱重量法得到的質量—溫度曲線稱為熱重量曲線(Thermogravimetric curve),可看出原始試料及任何中間產物的穩定性和組成。除質量變化之外,由TG 曲線獲得的資料只是經驗性的,因為不同的儀器和試料條件得到的轉變溫度會有差異,因此不同實驗室用不同儀器所得的數據做比較將失去意義。
取自:劉銘璋林岱瑋王漢松張秋玲
台灣大學化學系
DSC:一.原理
示差掃描熱量分析儀DSC(Differential Scanning Calorimetry),在儀器中兩個試料容器有自己的加熱系統及測溫系統來偵測待測物即標準物的溫度。DSC的原理位一在空溫的程序下,測量樣品的轉移溫度,並測量在轉移過程中所發生的熱流變化與時間及溫度的函數關係。在設定的溫度(或降溫)過程中,儀器的控溫系統將兩者於測試的過程中一直保持相同的溫度,由於標準不並不會有反應,當待測物發生吸熱(放熱)反應時,待測物一側的測溫器會偵測出因吸熱(放熱)反應時造成此處的溫度較標準物側的溫度低(高),因此,待測物端的加熱系統會叫標準物側的加熱系統額外的多輸入(減少)一些熱量(以電流或電壓的變化),以增加(減少)待測物的溫度,如此可以保持兩者的溫度一致。而在測試的過程為保持兩者溫度相同,其所需在待測物端的額外增加或減少熱量就是待測物在測試過程中由於反應所造成的實際熱量變化。因此DSC可以用做反應或相變化等的定性及定量的實驗。
DSC的用途廣泛,舉凡各種物質的反應或相變化具有吸熱或放熱反應,其皆可偵測得知其反應的起始溫度。可分析的反應如金屬材料的合金熔煉後的析出過程、礦物的脫水反應、有機的熱聚合及硬化反應、陶瓷材料的相變化、玻璃材料的再結晶等。
熱分析法:
合金系統若有相變態發生,由與潛熱的釋放,使得冷卻曲線斜率改變,可依此測得相變態溫度。
當金屬在熔融狀態時,任何與其接觸的東西,都可能成為合金的污染來源。選擇坩堝時必須使其具有不溶性,並且不會與合金發生反應,因其與合金發生反應往往是實驗失敗的原因。一般來講,我們往往會在其表面塗上一層惰性材料以避免發生反應。
TGA 具溫度階段化的功能。此功能可解決試料因分解速度不一而造成前後兩段分解之產物相互重疊,各階段分解量無法分辨的問題。在兩階段的分解,給予一等溫過程,第一階段反應完全後,再升溫進行第二段反應,兩階段因分解而造成的重量損失的資料就不會互相重疊。
TGA 對於材料的選擇,預測材料的性能及改進品質等,可提供非常有用的訊息,尤其是決定以下各項:
1. 多成份系統的組成。
2. 材料的熱穩定性。
3. 預估產品的壽命。
4. 材料的劣解的動力學
5. 材料的氧化穩定性。
6. 反應性或腐蝕性氣體對材料的影響。
7. 材料的水分及揮發物含量。
從熱重量法得到的質量—溫度曲線稱為熱重量曲線(Thermogravimetric curve),可看出原始試料及任何中間產物的穩定性和組成。除質量變化之外,由TG 曲線獲得的資料只是經驗性的,因為不同的儀器和試料條件得到的轉變溫度會有差異,因此不同實驗室用不同儀器所得的數據做比較將失去意義。
取自:劉銘璋林岱瑋王漢松張秋玲
台灣大學化學系
DSC:一.原理
示差掃描熱量分析儀DSC(Differential Scanning Calorimetry),在儀器中兩個試料容器有自己的加熱系統及測溫系統來偵測待測物即標準物的溫度。DSC的原理位一在空溫的程序下,測量樣品的轉移溫度,並測量在轉移過程中所發生的熱流變化與時間及溫度的函數關係。在設定的溫度(或降溫)過程中,儀器的控溫系統將兩者於測試的過程中一直保持相同的溫度,由於標準不並不會有反應,當待測物發生吸熱(放熱)反應時,待測物一側的測溫器會偵測出因吸熱(放熱)反應時造成此處的溫度較標準物側的溫度低(高),因此,待測物端的加熱系統會叫標準物側的加熱系統額外的多輸入(減少)一些熱量(以電流或電壓的變化),以增加(減少)待測物的溫度,如此可以保持兩者的溫度一致。而在測試的過程為保持兩者溫度相同,其所需在待測物端的額外增加或減少熱量就是待測物在測試過程中由於反應所造成的實際熱量變化。因此DSC可以用做反應或相變化等的定性及定量的實驗。
DSC的用途廣泛,舉凡各種物質的反應或相變化具有吸熱或放熱反應,其皆可偵測得知其反應的起始溫度。可分析的反應如金屬材料的合金熔煉後的析出過程、礦物的脫水反應、有機的熱聚合及硬化反應、陶瓷材料的相變化、玻璃材料的再結晶等。
熱分析法:
合金系統若有相變態發生,由與潛熱的釋放,使得冷卻曲線斜率改變,可依此測得相變態溫度。
當金屬在熔融狀態時,任何與其接觸的東西,都可能成為合金的污染來源。選擇坩堝時必須使其具有不溶性,並且不會與合金發生反應,因其與合金發生反應往往是實驗失敗的原因。一般來講,我們往往會在其表面塗上一層惰性材料以避免發生反應。