授課題目:材料特性的分析技術─熱分析DSC、TG-DTA、TMA、DMA、TC
技術的介紹與應用
業界講師:林瑋翔 博士
任職單位:先馳精密儀器股份有限公司 經理
上課時間:101.03.27(9 :20-12:10)
講座主持人:廖炳傑 教授
記錄者:吳政龍
常用的熱分析法有:DSC 熱示差掃描分析儀
DTA TGA
TG/DTA熱示差熱重同步分析儀
TMA 熱機械分析儀(熱膨脹儀)
常見種材料的失效分析:CCL(銅箔基板)
PCB(主機板)
IC Molding(IC)封裝
LED封裝 散熱
高分子塑膠加及結晶狀況
如何增加強度及破裂原因
高階銀膠加工 失效分析
3C塑膠機殼破裂如何分析
DSC 技術原理及應用
熱示差掃瞄卡量計(Differential Scanning Calorimeter, DSC)是用於量測樣品材料在特定溫度條件下的能量變化情形的儀器。其主要原理係將樣品置於一個可透過程控式升溫、降溫或恆溫的加熱爐中,通入氮氣、氧氣等環境氣體,當樣品發生蒸發、融熔、結晶等相變化時,會伴隨能量的吸放熱變化,而藉由能量隨溫度或時間的變化情形,即可判定材料的反應熱、熔點、玻璃化溫度、結晶溫度、比熱、熱穩定性、氧化安定性、交聯反應熱、及動力學分析等
玻璃轉移溫度」(Glass transition temperature,Tg ),為轉移溫度(Transition temperature)的一種,當聚合物在Tg時,會由較高溫所呈現的橡膠態,轉至低溫所呈現出似玻璃又硬且易脆的性質。
玻璃轉移溫度是指分子結構在低溫區域,此狀態下分子具有的動能能量很小且分子的自由體積不足,分子只做一些振動及小規模的運動。當溫度繼續升高時,分子獲得的能量及自由體積持續增加;而材料具有的黏性行為會持續增加,彈性行為則持續減少,高分子材料將呈現高黏度的流體行為;材料因此產生相轉移的結構變化。在求取玻璃轉移溫度之方法為先以分子動力計算求得不同溫度條件下,固定粒子數、壓力、溫度,求得系統達到平衡狀態時的體積,進而求得比容。
簡單的來說使用DSC可以觀察材料受熱的相轉變化。
TG/DTA原理技術及其應用
熱重量分析儀(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是用於量測樣品材料在特定溫度條件下的重量變化情形的儀器。其主要原理係將樣品置於一個可透過程控式升溫、降溫或恆溫的加熱爐中,通入固定的環境氣體下(例如:氮氣或氧氣),當溫度上升至樣品中某一材料成分的蒸發溫度、裂解溫度、氧化溫度時,樣品會因為蒸發、裂解、氧化而造成重量的損失,記錄樣品隨溫度或時間的重量的變化,即可判定材料的裂解溫度、熱穩定性、成分比例、樣品純度、水份含量、還原溫度及材料的抗氧化性等特性。
差熱分析是在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間的溫度差與溫度關系的一種技術。差熱分析曲線是描述樣品 Sample 與參比物之間的溫差(ΔT)隨溫度或時間的變化關系。在DTA試驗中,樣品 Sample 溫度的變化是由于相轉變或反應的吸熱或放熱效應引起的。如:相轉變,熔化,結晶結構的轉變,沸騰,升華,蒸發,脫氫反應,斷裂或分解反應,氧化或還原反應,晶格結構的破壞和其它化學反應。一般說來,相轉變、脫氫還原和一些分解反應產生吸熱效應;而結晶、氧化和一些分解反應產生放熱效應。
TG重量相關:
1. 水分含量2.溶劑含量3.塑化劑含量4,高分子添加物含量5.裂解溫度6,灰分含量7.無機添加物含量8.氧化導引時間測量
與DSC/DTA相關
1. 相變化點2.玻璃轉離溫度3.熔點4.結晶溫度5.熔融熱6.反應熱7.結晶熱
TMA熱機械分析儀
所有材料在溫度變化時都會有物性上的變化,如膨脹收縮、軟化、交聯硬化等,而為一窺材料在不同溫度下的物性,常用的量測工具之一是靜態機械分析儀(Thermal Mechanical Analyzer, TMA)。
TMA主要係用以量測樣品隨溫度變化產生的膨脹收縮現象,其方式是利用在樣品上施予一固定大小的力,藉由可溫度控制的爐體,在升溫或降溫時,材料有膨脹或收縮,藉由TMA可量測到探針(Probe)的變化,藉此量得膨脹係數或收縮係數。
TMA可測得:Tg CTE 軟化點 應力應變 機械黏彈性質 潛變復原
TMA可解決 CTE問題 軟化問題 收縮問題 Tg點測量不易問題
DMS動態機械分析儀
DMS 特點:
1. DMS用以對固體試樣施以彎曲、拉伸、剪切等作用力,然後根據其變形量以及回應延遲計算試樣的彈性模數和阻尼相(tanδ)。
2.能靈敏地檢測到一般熱分析方法無法捕捉的之高分子材料的局部鬆弛等行為。
DMS主要應用:
DMS主要量測材料的機械性質,例如:模板數(Storage/Loss Modulus)、黏度(Viscosity)、阻尼相(Tan delta),隨著時間、溫度、頻率的變化情形。
針對包括熱塑性、熱固性塑膠、橡膠等高分子原料及製品以及特用化學品的各項材料熱特性進行分析,例如,
(1)玻璃轉移溫度( Tg )
(2)模數( Modulus )
(3)交聯程度( Curing )
(4)吸振效果( Damping )
(5)黏度變化( Viscosity )
(6)耐用性
(7)疲勞度
(8)膨脹係數( CTE )
(9)軟化點( Soften )
(10)熱穩定性( Stability)
針對包括金屬、合金等材料熱特性分析進行分析,例如,
(1)模數( Modulus )
(2)耐用性
(3)疲勞度
(4)膨脹係數( CTE )
(5)軟化點( Soften )
針對印刷電路板、封裝、散熱膏、銀膠、綠漆、光阻劑、OLED、液晶、濾光片、太陽能電池等各種電子相關材料的各項材料熱特性分析,例如,
(1)玻璃轉移溫度( Tg )
(2)模數( Modulus )
(3)交聯程度( Curing )
(4)吸振效果( Damping )
(5)黏度變化( Viscosity )
(6)耐用性
(7)疲勞度
(8)膨脹係數( CTE )
(9)軟化點( Soften )
(10)熱穩定性( Stability )
針對奈米碳管、奈米纖維等材料在原材及?合材料的熱特性分析,例如
(1)玻璃轉移溫度( Tg )
(2)模數( Modulus )
(3)交聯程度( Curing )
(4)吸振效果( Damping )
(5)黏度變化( Viscosity )
(6)耐用性
(7)疲勞度
(8)膨脹係數( CTE )
(9)軟化點( Soften )
(10)熱穩定性( Stability )
高分子特性-TC熱傳導特性
是材料熱傳導性能測試的高性能儀器
可同時檢測熱導係數(Thermal Conductivity)、熱擴散(Thermal Diffusivity)、熱容(Heat Capacity),應用範圍廣
從絕緣材料到高散熱材料都可以檢測,是目前全世界應用面及檢測應用面最廣的熱導係數儀
可對導熱性能極低到極高的各種不同類型的材料進行測試。
針對高分子材料中熱界面材料的散熱特性進行材質的特性分析,例如,
(1)散熱膠Thermal Adhesive
(2)散熱膏Thermal Greases
(3)熱膠帶Adhesive Tapes
(4)散熱片Thermal Pad
等材料的開發應用
DTA TGA
TG/DTA熱示差熱重同步分析儀
TMA 熱機械分析儀(熱膨脹儀)
常見種材料的失效分析:CCL(銅箔基板)
PCB(主機板)
IC Molding(IC)封裝
LED封裝 散熱
高分子塑膠加及結晶狀況
如何增加強度及破裂原因
高階銀膠加工 失效分析
3C塑膠機殼破裂如何分析
DSC 技術原理及應用
熱示差掃瞄卡量計(Differential Scanning Calorimeter, DSC)是用於量測樣品材料在特定溫度條件下的能量變化情形的儀器。其主要原理係將樣品置於一個可透過程控式升溫、降溫或恆溫的加熱爐中,通入氮氣、氧氣等環境氣體,當樣品發生蒸發、融熔、結晶等相變化時,會伴隨能量的吸放熱變化,而藉由能量隨溫度或時間的變化情形,即可判定材料的反應熱、熔點、玻璃化溫度、結晶溫度、比熱、熱穩定性、氧化安定性、交聯反應熱、及動力學分析等
玻璃轉移溫度」(Glass transition temperature,Tg ),為轉移溫度(Transition temperature)的一種,當聚合物在Tg時,會由較高溫所呈現的橡膠態,轉至低溫所呈現出似玻璃又硬且易脆的性質。
玻璃轉移溫度是指分子結構在低溫區域,此狀態下分子具有的動能能量很小且分子的自由體積不足,分子只做一些振動及小規模的運動。當溫度繼續升高時,分子獲得的能量及自由體積持續增加;而材料具有的黏性行為會持續增加,彈性行為則持續減少,高分子材料將呈現高黏度的流體行為;材料因此產生相轉移的結構變化。在求取玻璃轉移溫度之方法為先以分子動力計算求得不同溫度條件下,固定粒子數、壓力、溫度,求得系統達到平衡狀態時的體積,進而求得比容。
簡單的來說使用DSC可以觀察材料受熱的相轉變化。
TG/DTA原理技術及其應用
熱重量分析儀(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是用於量測樣品材料在特定溫度條件下的重量變化情形的儀器。其主要原理係將樣品置於一個可透過程控式升溫、降溫或恆溫的加熱爐中,通入固定的環境氣體下(例如:氮氣或氧氣),當溫度上升至樣品中某一材料成分的蒸發溫度、裂解溫度、氧化溫度時,樣品會因為蒸發、裂解、氧化而造成重量的損失,記錄樣品隨溫度或時間的重量的變化,即可判定材料的裂解溫度、熱穩定性、成分比例、樣品純度、水份含量、還原溫度及材料的抗氧化性等特性。
差熱分析是在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間的溫度差與溫度關系的一種技術。差熱分析曲線是描述樣品 Sample 與參比物之間的溫差(ΔT)隨溫度或時間的變化關系。在DTA試驗中,樣品 Sample 溫度的變化是由于相轉變或反應的吸熱或放熱效應引起的。如:相轉變,熔化,結晶結構的轉變,沸騰,升華,蒸發,脫氫反應,斷裂或分解反應,氧化或還原反應,晶格結構的破壞和其它化學反應。一般說來,相轉變、脫氫還原和一些分解反應產生吸熱效應;而結晶、氧化和一些分解反應產生放熱效應。
TG重量相關:
1. 水分含量2.溶劑含量3.塑化劑含量4,高分子添加物含量5.裂解溫度6,灰分含量7.無機添加物含量8.氧化導引時間測量
與DSC/DTA相關
1. 相變化點2.玻璃轉離溫度3.熔點4.結晶溫度5.熔融熱6.反應熱7.結晶熱
TMA熱機械分析儀
所有材料在溫度變化時都會有物性上的變化,如膨脹收縮、軟化、交聯硬化等,而為一窺材料在不同溫度下的物性,常用的量測工具之一是靜態機械分析儀(Thermal Mechanical Analyzer, TMA)。
TMA主要係用以量測樣品隨溫度變化產生的膨脹收縮現象,其方式是利用在樣品上施予一固定大小的力,藉由可溫度控制的爐體,在升溫或降溫時,材料有膨脹或收縮,藉由TMA可量測到探針(Probe)的變化,藉此量得膨脹係數或收縮係數。
TMA可測得:Tg CTE 軟化點 應力應變 機械黏彈性質 潛變復原
TMA可解決 CTE問題 軟化問題 收縮問題 Tg點測量不易問題
DMS動態機械分析儀
DMS 特點:
1. DMS用以對固體試樣施以彎曲、拉伸、剪切等作用力,然後根據其變形量以及回應延遲計算試樣的彈性模數和阻尼相(tanδ)。
2.能靈敏地檢測到一般熱分析方法無法捕捉的之高分子材料的局部鬆弛等行為。
DMS主要應用:
DMS主要量測材料的機械性質,例如:模板數(Storage/Loss Modulus)、黏度(Viscosity)、阻尼相(Tan delta),隨著時間、溫度、頻率的變化情形。
針對包括熱塑性、熱固性塑膠、橡膠等高分子原料及製品以及特用化學品的各項材料熱特性進行分析,例如,
(1)玻璃轉移溫度( Tg )
(2)模數( Modulus )
(3)交聯程度( Curing )
(4)吸振效果( Damping )
(5)黏度變化( Viscosity )
(6)耐用性
(7)疲勞度
(8)膨脹係數( CTE )
(9)軟化點( Soften )
(10)熱穩定性( Stability)
針對包括金屬、合金等材料熱特性分析進行分析,例如,
(1)模數( Modulus )
(2)耐用性
(3)疲勞度
(4)膨脹係數( CTE )
(5)軟化點( Soften )
針對印刷電路板、封裝、散熱膏、銀膠、綠漆、光阻劑、OLED、液晶、濾光片、太陽能電池等各種電子相關材料的各項材料熱特性分析,例如,
(1)玻璃轉移溫度( Tg )
(2)模數( Modulus )
(3)交聯程度( Curing )
(4)吸振效果( Damping )
(5)黏度變化( Viscosity )
(6)耐用性
(7)疲勞度
(8)膨脹係數( CTE )
(9)軟化點( Soften )
(10)熱穩定性( Stability )
針對奈米碳管、奈米纖維等材料在原材及?合材料的熱特性分析,例如
(1)玻璃轉移溫度( Tg )
(2)模數( Modulus )
(3)交聯程度( Curing )
(4)吸振效果( Damping )
(5)黏度變化( Viscosity )
(6)耐用性
(7)疲勞度
(8)膨脹係數( CTE )
(9)軟化點( Soften )
(10)熱穩定性( Stability )
高分子特性-TC熱傳導特性
是材料熱傳導性能測試的高性能儀器
可同時檢測熱導係數(Thermal Conductivity)、熱擴散(Thermal Diffusivity)、熱容(Heat Capacity),應用範圍廣
從絕緣材料到高散熱材料都可以檢測,是目前全世界應用面及檢測應用面最廣的熱導係數儀
可對導熱性能極低到極高的各種不同類型的材料進行測試。
針對高分子材料中熱界面材料的散熱特性進行材質的特性分析,例如,
(1)散熱膠Thermal Adhesive
(2)散熱膏Thermal Greases
(3)熱膠帶Adhesive Tapes
(4)散熱片Thermal Pad
等材料的開發應用